灰分：石油焦灰分中主要元素為鐵、硅、鈣、鋁、鈉、鎂，還有少量的釩、鈦、鉻等。生產(chǎn)電解鋁用的陽極材料和電解氯化鈉溶液的石墨陽極時應限制石油焦中釩的含量。影響石油焦灰分大小的因素應先是原油的含鹽量和脫鹽程度，原油中的鹽分經(jīng)過蒸餾或裂解加工后大部分富集在渣油里，一小部分沉積在爐管、容器、設備里，而渣油中的鹽分大部分殘留在焦炭中。石油焦的灰分還受冷卻水及卸焦用高壓水含鹽量的影響，特別是多次重復利用的冷卻水和卸焦用高壓水一般含鹽分比較高。生產(chǎn)出來的石油焦如堆放在露天，地面上的泥沙或刮風帶來的泥沙也會增加石油焦的灰分，生產(chǎn)石墨制品的石油焦灰分一般應小于0.5%，生產(chǎn)高純石墨所用的石油焦灰分不應大于0.15%。

1.主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了用高溫煅燒方法測定石油焦的灰分。

本標準適用于延遲焦。

2．引用標準

SY2871石油焦檢查法

3．方法概要

將石油焦試樣在50±20℃的馬弗爐中煅燒。在同一溫度下灰化煅燒為恒重，按試樣在煅燒前后質量的差數(shù)計算出其灰分。

4．儀器

4．1馬弗爐：能在850±20℃下恒溫。

4．2分析天平：感量為0.1mg。

4．3瓷舟或石英舟：長方形，上口長55~60mm、寬25~30mm，底部長45~50mm、寬20~20mm、高14~16mm。其大小應能保證裝不少于2g試樣時，每平方厘米的試樣不少于0.2g。

4．4干燥器：帶活塞（或其它類型）。

4．5坩堝鉗：鍍鎳坩堝鉗。

4．6牛角勺。

5．試劑

5．1鹽酸：化學純。

5．2硅膠或氯化鈣：化學純，作干燥劑。

6．準備工作

6．1按SY2871中方法A制備試樣。

6．2將新瓷舟放入稀鹽酸（1：4）內(nèi)煮沸幾分鐘，然后用水洗滌干凈、再用蒸餾水沖洗幾遍，放在烘箱中烘干。

6．3將洗滌烘干的瓷舟放在高溫爐中于850±20℃煅燒30min，取出在空氣中冷卻5min。然后將瓷舟移干燥器內(nèi)，冷卻30~40min后稱量，稱準0.0002g。重復進行煅燒、冷卻及稱量，直到連續(xù)兩次稱量間的數(shù)不大于0.0001g止。

7．試驗步驟

7．1用牛角勺充分攪拌已準備好的石油焦試樣，從試樣表面以下不同深度的兩、三處取2±0.01g的石油焦試樣，放入已預先恒重好的瓷舟內(nèi)，稱準為0.0002g。

7．2將盛有石油焦試樣的瓷舟放入850±20℃高溫爐的爐膛邊緣上，在3min內(nèi)逐漸將瓷舟移入高溫爐的完.全的灼熱區(qū)域，然后關閉爐門，煅燒需較少為2h。

7．3取出瓷舟，在空氣中冷卻5min，然后將瓷舟移入干燥器內(nèi)，冷卻30~40min后稱量，稱準到0.0002g。

7．4稱量后再進行檢查煅燒，每次30min，直到兩次稱量間的差數(shù)小于0.0001g為止，取之后一次質量作為計算用。

8．計算

石油焦灰分X[%（m/m]

按下式計算：

X=m1/m×100 式中：m—石油焦試樣的質量，g; m1—石油焦灰分殘留物的質量，g

9.精密度

重復性：重復測定兩個結果的差值應不大于下列數(shù)值。

10．報告

取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣的灰分測定結果。

附加說明：

本標準由石油化工科學研究院技術歸口。

本標準由齊魯石油化工公司勝利煉油廠負責起草。

本標準主要起草人張爾威、李華國。

本標準參照蘇聯(lián)標準TOCT22898-78《低硫石油焦技術條件》和TOCT5880-67《煤焦中灰分測定法》。